Nový článek: Moderní FTIR spektrometr - Flexibilita dotažená k dokonalosti

Ačkoliv je infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) široce zavedenou analytickou technikou využívanou déle než půl století, její vývoj jde i nadále kupředu. V poslední době je progres spektrometrů zaměřen zejména na jednoduchost, automatizovanost a flexibilitu – tedy maximální přizpůsobení přístroje jeho zamýšlenému využití. V tomto ohledu šla instrumentace obrovsky kupředu a v dnešní době jsme svědky toho, že FTIR spektrometr se dá perfektně ušít na míru pro danou aplikaci. Ale nejen to – lze jej přizpůsobit klidně i k několika zcela nezávislým aplikacím zároveň.



V tomto článku se podíváme na příkladu spektrometru INVENIO (Bruker Optics, obr.1) na to, jak jsou moderní FTIR spektrometry v dnešní době univerzální, modulární a jakým způsobem jsou schopné přizpůsobit se téměř každé výzvě.

Obr.1- FTIR spektrometr INVENIO s příslušenstvím

Nový level kombinace optických komponent

Spektrometr Invenio je model z roku 2018 s celou řadou instalací v České i Slovenské republice. Koncept těchto moderních spektrometrů je jednoduchý – plnohodnotný laboratorní FTIR spektrometr plně přizpůsobitelný svému využití, a tento koncept bezezbytku naplňuje – jak?

FTIR spektrometry jsou tvořeny několika komponentami (viz obr. 2 – schéma FTIR spektrometru) ze kterých jsou nejdůležitější zdroj, dělič svazku a detektor. Kombinací těchto komponent určujeme, v jakém spektrálním rozsahu je přístroj schopen měřit a také s jakou citlivostí. Pokud chce uživatel měřit v širším spektrálním rozsahu, nebo chce mít možnost využívat i citlivější detektory, potřebuje mít možnost kombinovat více součástek (zdrojů, děličů, detektorů) v jednom uspořádání. Ideální potom je, nemuset tyto součástky měnit manuálně, protože každý zásah do vnitřní optiky s sebou nese vyvětrání vnitřní atmosféry přístroje (a následný čas na opětovné ustálení vnitřních podmínek), mírné rozladění optických komponent nebo dokonce možnost poškození součástek při manipulaci.

Obr.2- Obecné schéma FTIR spektrometru

Moderní Invenio je v tomto ohledu vyřešeno velmi jednoduše – vnitřní optická konstrukce spektrometru umožňuje kombinaci až 4 různých zdrojů záření (2 interní, 2 externí) s automatickým přepínáním cesty optického svazku pomocí motorizovaných zrcadel. Díky speciální konstrukci vnitřní optiky dovede velmi citlivě měnit také děliče svazků, a to díky automatizovanému kolu se třemi pozicemi na dělič (viz obr. 3). V neposlední řadě musíme zmínit také karusel na detektory s 5 pozicemi + další interní pozicí na dusíkem chlazený detektor, a tedy možnost automatického přepínání mezi 6 různými detektory. Shrneme-li výše popsané automatismy, spektrometry řady Invenio jsou bez jakéhokoliv manuálního zásahu do vnitřní optiky schopné měřit v rozsahu od UV/VIS přes NIR, MIR, FIR, až do THz oblasti s využitím těch nejvhodnějších dostupných komponent pro danou spektrální oblast. Tím ale flexibilita pouze začíná.

Obr.3 – Mechanismus výměny děličů svazku v Inveniu

Široká paleta příslušenství

Pro někoho je ale důležitější nabídka příslušenství a také možnost kombinovat více příslušenství na jednom systému. Co se týká nabídky příslušenství, tak zde se meze nekladou – prakticky všichni renomovaní výrobci příslušenství na FTIR spektrometry počítají s Brukerem jako s jedním z předních výrobců, a proto nabízí příslušenství elektronicky i mechanicky připravené na jednoduchou adaptaci do spektrometru Invenio. To platí u velkovýrobců jako je SPECAC, PIKE či Harrick stejně, jako u menších producentů. Pokud tedy uživateli stačí jeden vzorkovací prostor a nevadí mu příslušenství měnit manuálně, pak není problém.

Často ale může nastat případ, že primární měřící modul je komplikovanější na manipulaci (např. plynná cela s dlouhou optickou drahou nebo moduly s teplotním řízením, napojené na elektroniku či chladící médium apod.) a je nežádoucí modul z přístroje odpojovat v momentě, kdy je potřeba měřit na sekundárním příslušenství. A tady přichází opět na řadu flexibilita Invenia. FTIR spektrometr Invenio lze vybavit postranním vzorkovacím prostorem, který je schopný měřit v základních měřících módech (ATR, transmise, reflexe).  Pokud ale uživatel potřebuje dva zcela plnohodnotné vzorkovací prostory, také to není problém – z boku Invenia se dá připojit externí vzorkovací prostor (jednotka XSA), který je zcela ekvivalentní k hlavnímu vzorkovacímu prostoru. Obě řešení jsou vyobrazena na obr. 4. 

Obr.4 – Postranní vzorkovací prostor (vlevo) a externí vzorkovací prostor (vpravo)

Externí příslušenství a kombinace s dalšími technikami

Flexibilita se ale zdaleka netýká jen měřících modulů a klasického příslušenství tak, jak je známe, ale týká se také kombinace FTIR spektrometrie s jinými analytickými technikami, což souvisí s propojením optiky spektrometru s dalšími přístroji – k tomu perfektně poslouží otvory pro výstup svazku, které jsou přítomné z levé i pravé strany Invenia. Díky těmto portům lze FTIR spektrometr Invenio propojit např. s:

  • FTIR mikroskopem HYPERION II (obr. 5a)
  • Ramanovým spektrometrem RAM II (obr. 5b)
  • Ramanovým mikroskopem
  • TGA modulem (obr. 5c)
  • Autosamplerem (čtečkou mikro-destiček HTS-XT, obr 5d)
  • Fotoluminiscenčním modulem
  • Optickými sondami
  • PM-IRRAS modulem (fotoelasticky modulovaná reflexně absorpční spektrometrie)
  • a dalšími ..

Obr.5 – Rozšíření Invenia o: a) FTIR mikroskop Hyperion (Vpravo) a čtečkou mikro-destiček HTS-XT (Vlevo) b) TGA modul od firmy NETZSCH c) Ramanův spektrometr RAM II

Konkrétní případy, kde lze flexibilitu využít

V případě, že je potřeba vybavit laboratoř plnohodnotným laboratorním FTIR i Ramanovým spektrometrem, není nutné pořizovat dva separátní přístroje, ale lze pořídit jeden přístroj a využívat pro obě analytické techniky jednu optickou soustavu. V jednom vzorkovacím prostoru lze měřit FTIR spektra a stiskem jediného tlačítka v softwaru lze natočit motorizované zrcadlo a předvést optický svazek do Ramanovského modulu RAM II, vyměnit KBr dělič používaný pro infračervená měření za CaF2 využívaný v FT-Ramanově spektroskopii a přepnout infračervený zdroj za excitační laser používaný v Ramanově spektrometrii. Uživatel tak může měřit Ramanova spektra ve vedlejším vzorkovacím prostoru (obr. 5 c). Důležité je zmínit, že nejde o kompromis mezi flexibilitou a výkonností, protože obě soustavy – jak FTIR, tak i Ramanova jsou z hlediska specifikace špičkové a zcela ekvivalentní dvěma samostatným přístrojům.

Ale pokud stejného uživatele zajímá i akvizice spekter s vyšším prostorovým rozlišením nebo jej zajímá rozložení chemismu v prostoru, pak lze tu samou sestavu rozšířit ještě o FTIR či Ramanův mikroskop. V případě FTIR mikroskopu se vyvede infračervený svazek i z pravé strany přístroje a sestava potom funguje tak, že chceme-li provádět FTIR mikroskopické měření měříme v levé části, makroskopická FTIR měření provádíme v hlavním vzorkovacím prostoru uprostřed přístroje a Ramanovská měření v pravém vzorkovacím prostoru.

V případě Ramanova mikroskopu se svazek z laseru vyvede optickým vláknem do mikroskopické soustavy mimo přístroj do mikroskopu RamanScope III a dalším vláknem se svazek po interakci se vzorkem zase vrátí k detektoru. Stejný Ramanův mikroskop se dá vybavit disperzní mřížkou a využívat až 3 další excitační lasery ve VIS oblasti, které mohou být vhodné zase pro jiný typ vzorků.

Pokud tu stejnou sestavu chceme rozšířit do dalších, opět můžeme, protože jak již bylo zmíněno, Invenio zvládá měření od THz do UV/VIS oblasti. Případná spektrální rozšíření můžeme využívat i v mikroskopické části, a tedy měřit FIR nebo NIR spektra s dobrým prostorovým rozlišením na FTIR mikroskopu. Stejný mikroskop lze rozšířit o nejnovější technologie plošného mapování jako je plošný FPA detektor nebo technologie kvantového kaskádového laseru (FTIR-QCL).

Přístrojová sestava takového rozsahu už by samozřejmě našla uplatnění jen ve špičkových laboratořích, ale pro ilustraci toho, jak je na tom systém Invenio s flexibilitou je to vhodný příklad, protože jsme si právě uvedli, jak je možné mít v jedné konfiguraci multispektrální FTIR spektrometr, FTIR mikroskop, FTIR-QCL mikroskop, FT-Ramanův spektrometr, FT-Ramanův mikroskop i disperzní Ramanův mikroskop.

Jak přístroj správně nakonfigurovat?

Ne vždy je možné přístroj pořídit v plné výbavě pro všechny účely, ke kterým by měl potenciálně na pracovišti sloužit. Často je nutné najít kompromis mezi rozpočtem a množstvím příslušenství a komponent, které zahrnovat do přístrojové konfigurace. I zde představuje flexibilita Invenia obrovskou přidanou hodnotu. Invenio existuje v několika modifikacích, které se liší výkonností a samozřejmě také cenou:

  • INVNEIO-S – FTIR spektrometr pro rutinní a základní výzkumné aplikace
  • INVENIO-R – Chytrý výzkumný spektrometr nové generace
  • INVENIO-X – Plně automatizovaný FTIR spektrometr pro špičkový výzkum

Mezi těmito modifikacemi lze kdykoliv přecházet, tj. ekonomičtější variantu Invenia-S v základní konfiguraci lze kdykoliv později přímo na pracovišti upgradovat na vyšší přístrojovou řadu a dosáhnout tak na nejvýkonnější nevakuový spektrometr na trhu. Toto představuje obrovskou výhodu tam, kde je rozpočet na počáteční investici nižší, ale existuje potenciál dalšího rozvoje FTIR spektroskopie k novým účelům. Zkrátka volbou Invenia si uživatel nikdy nezavře dveře k dalším rozšířením.

Shrnutí možností

Na příkladu spektrometru Invenio jsme si představili, jak z hlediska flexibility fungují dnešní moderní FTIR spektrometry a jaké jsou možnosti rozšíření a pozdějších upgradů. Design spektrometrů je takový, že se skutečně jedná spíš o stavebnici, do které si nakombinují komponenty přesně tak, jak daná aplikace či daný zákazník potřebuje. Díky tomu jsou tyto přístroje vždy dobře připravené plnit svůj primární účel, ale zároveň jsou také perfektně připravené na jakékoliv budoucí rozšíření.