Trendy a inovace v oblasti FTIR spektroskopie – nové INVENIO

Infračervená spektroskopie s Fourierovou transformací (FTIR) je v dnešní době široce využívanou analytickou technikou – své uplatnění nachází ve vědě a výzkumu i v průmyslu, a to v oblastech jako je chemie, fyzika, farmacie, forenzika, restaurátorství, elektrotechnika, strojírenství, optika aj. Je to již přibližně 50 let od toho, co byly dostupné první komerční FTIR spektrometry. Po celou dobu se technika vyvíjela, docházelo k vylepšování výkonnosti a životnosti komponent, digitalizaci řídících jednotek a v neposlední řadě také ke zjednodušení spektrometrů pro tzv. rutinní aplikace – průmyslovou kontrolu kvality aj. nenáročná využití. Kam se ale vývoj ubírá v dnešní době a kde je v době velkého technického pokroku ještě prostor pro inovace? Následující článek se zabývá novými trendy v oblasti FTIR spektroskopie na příkladu FTIR spektrometru INVENIO-S – letošní novinky z dílny Německého výrobce Bruker Optics (viz obr.1).



Obr. 1 – FTIR spektrometr INVENIO-S s vestavěným ATR modulem a dotykovým displejem

Velké množství menších inovací

Firma Bruker Optics patří mezi nejinovativnější výrobce v oblasti infračervené spektroskopie. Postupným vylepšováním dílčích komponent jako jsou zdroje záření, lasery, děliče paprsků a detektory dokázala značně posunout hranice životnosti, spektrálního rozsahu, citlivosti a kvality spekter infračervených spektrometrů. V roce 2018 Bruker Optics uvedl na trh nové R&D zařízení INVENIO-R, které integruje tyto dílčí inovace a přidává k nim nové prvky jako je automatická výměna detektorů, druhý měřící kanál a konečně možnost ovládání zařízení přes dotykový displej a software OPUS Touch.

V lednu 2019 Bruker Optics představil dalšího bratra do rodiny a to INVENIO-S. INVENIO-S nabízí cenově dostupné řešení pro široké spektrum uživatelů a nastavuje tak nový standard ve využití infračervené spektroskopie. Cenově výhodná základní konfigurace může být kdykoliv rozšířena o moduly, spektrální rozsahy a celé portfolio příslušenství Bruker (viz kapitola „Flexibilita a celá řada možností“). INVENIO-S tak nabízí řešení pro široké spektrum uživatelů od analytických laboratoří, oddělení kontroly kvality až po vývojové a výzkumné laboratoře. Série INVENIO kromě jiného nabízí následující inovace:

  • MultiTectTM – inovativní detektorová technologie. INVENIO lze vybavit karuselem s 5 detektorovými pozicemi. Díky tomu je možno snadno přepínat mezi jednotlivými detektory a měřit v širokých rozsazích bez nutnosti zasahování do vnitřních komponent přístroje. Další výhodou je i další volná pozice pro dusíkem chlazený detektor.
  • CenterGlowTM – technologie IČ zdroje, která optimalizuje oblast emise IČ záření pro maximální intenzitu.
  • TransitTM channel – sekundární vzorkovací prostor pro snadná transmisní a reflexní měření (bez nutnosti výměny vzorkovacího příslušenství v primárním vzorkovacím prostoru).
  • Dotykové PC – možnost vybavení INVENIA dotykovým displejem pro snadné ovládání, viz kapitola jednoduchá obsluha.
  • INVENIO FM – kombinaci unikátních komponent – široko-spektrálního děliče paprsků a DTGS detektoru s širokým spektrálním rozsahem je možné v jedné konfiguraci bez nutnost ruční či automatické výměny komponent měřit v kompletním FIR-MIR rozsahu od 6.000 do 80 cm-1.
  • SoC elektronika – nižší spotřeba energie, vyšší výkonnost a rychlost zpracování dat, vylepšená kontrola a ovládání optických komponent.
  • Upgrade na R&D přístroj – INVENIO umožňuje nepřeberné množství upgradů ze své základní konfigurace určené především pro rutinní využití. Více se tomuto tématu věnuje kapitola „Flexibilita a celá řada možností“.

Osvědčené jádro přístroje

Bruker Optics si dlouhodobě zakládá na bezkonkurenční kvalitě spekter a výkonnosti jeho produktů. Důkazem toho je použití osvědčené konstrukce interferometru RockSolidTM, jehož principem je využití koutových odražečů pro tzv. permanentní seřízení spektrometru, kdy jakýkoliv odklon záření (termální, mechanické vlivy) je kompenzován optickou cestou – koutový odražeč zajistí odraz záření vždy stejným směrem (viz obr. 2). Tzn. odklon záření není třeba kompenzovat pohybem zrcadla, a tím odpadá riziko opotřebení pohyblivých komponent a nebo ztráty intenzity záření. Změna optické dráhy je realizována nakláněním kyvadla se zrcadly mechanismem bez tření. Výhody RockSoliduTM jsou již léta neměnné:

  • Permanentní seřízení zrcadel.
  • Extrémní stabilita a odolnost vůči mechanickým vlivům – vibracím atd.
  • Žádné opotřebení mechanického ložiska, žádné náhradní díly, minimální náklady na servis.

 

Obr. 2 – Schéma interferometru RockSolidTM

Důležitá je jednoduchá obsluha

V dnešní době jsou v oblasti průmyslových aplikací kladeny především nároky na jednoduchost ovládání i vyhodnocování. V tomto ohledu se vývojáři snaží o úpravu softwarového prostředí a ovládacích prvků tak, aby byl z tohoto pohledu přístroj pro uživatele co nejjednodušší. V minulosti se jednalo např. o velkou versatilitu pracovní plochy spektroskopického softwaru OPUS a možnosti její modifikace. V dnešní době přístroje pro mnohé aplikace užívají tzv. wizardů neboli softwarových módů, které provedou uživatele procesem analýzy krok po kroku podobně, jako třeba Windows instalací softwaru.  Podobné wizardy existují např. pro mikroskopické analýzy, identifikaci neznámých látek, kontrolu kvality aj.

V případě INVENIO-S se krom wizardů objevuje možnost dotykového ovládání v kombinaci s novým softwarem OPUS-TOUCH, kdy je na přístroji uchycen dotykový panel, pro snadné ovládání přístroje. K ovládání spektrometru tedy již není potřeba stolní PC nebo notebook, ale stačí využít dotykový displej s širokou funkcionalitou a připojení k internetové síti. Ovládání přes dotykový displej a OPUS Touch výrazně zrychluje měření a vyhodnocování měřených vzorků. V případě klasického workflow změřit -> upravit -> vyhodnotit -> vytisknout report, je možnost dotykového ovládání a analýzy pomocí několika dotyků obrazovky velice vítanou inovací (workflow obr. 3)..

Obr. 3 – Workflow OPUS TOUCH při identifikaci: 1) Zadat parametry; 2) Změřit; 3) Identifikovat

Navíc jedním z trendů v oblasti SW je oddělení samotného měření od vyhodnocování či vytváření vyhodnocovacích modelů. OPUS Touch umožňuje operátorům přístrojů pohodlné a rychle měření a vyhodnocování analýz, ale složitější úkony jako je pokročilé zpracování spekter, vytváření knihoven či kvantifikačních modelů jsou realizovány v rámci standardního prostředí OPUS na PC, které může být umístěno mimo laboratoř v příjemném prostředí kanceláře.

Flexibilita a celá řada možností

Široké využití infračervené spektroskopie často vyžaduje možnost měření různými technikami, případně možnosti dalšího rozšíření přístrojů, které výrazně zvyšují užitnou hodnotu ve firmě, kontrolní laboratoři nebo ve vědě a výzkumu.  V oblasti R&D je například častým požadavkem ze strany uživatelů modularita – přístroj není použit k jednomu typu měření, ale je sdílen mezi různými výzkumnými skupinami s různými požadavky na analýzu. Navíc se tyto požadavky můžou měnit s časem. Bruker na tyto nároky reaguje modularitou a konfigurovatelností nového INVENIO-S. V základní konfiguraci je cenově téměř srovnatelné s nižšími a neupgradovatelnými přístroji, avšak nabízí široké množství příslušenství. Díky tomu dokáže být spektrometr perfektně uzpůsoben pro rutinní práci i vědecké aplikace.

Co se týká spektrálního rozlišení, zde je INVENIO schopné pokrýt velmi široký spektrální rozsah 28.000 - 15 cm-1, tedy od vzdálené IČ oblasti (FIR), až po UV/VIS. K rozšíření do FIR je možné externě napojit bolometr a Hg obloukovou lampu a použít Mylarový nebo Si dělič paprsků. Pro měření v kompletní oblasti FIR-MIR (6.000 - 80 cm-1) v jednom měření bez výměny komponent lze využít speciální široko-spektrální DTGS detektor široko-spektrální dělič paprsků. Do blízké IČ oblasti (NIR) se obvykle používá InGaAs detektor s wolframovou výbojkou a CaF2 děličem a pro detekci v UV/VIS jsou pro INVENIO-S k dispozici diody (např. Si nebo GaP) a SiO2 dělič.

Mluvíme-li o široké nabídce příslušenství do INVENIA lze mimo kvalitní měřící moduly od Brukeru adaptovat i velké množství příslušenství od dalších předních světových výrobců, jako je Harrick, PIKE, Specac aj. Kromě konvenčně používaných jednotek pro transmisi, DRIFTS, reflexi a ATR stojí za zmínku např. počítačově ovladatelná reflexní jednotka s nastavitelným úhlem dopadu záření v rozmezí 13–83° s možností polarizace. Pro studium monovrstev lze využít speciální ATR-wafer příslušenství pro citlivé měření na Si substrátech (Si wafer je současně použit jako více-odrazový ATR krystal). Prémiovou kvalitu ATR měření zaručuje vysoce kvalitní Platinum-ATR modul s diamantovým monokrystalem, který je fixován mechanicky – slinováním v karbidu wolframu, bez použití lepidel. V INVENIU-S lze k analýze vodných roztoků proteinů využít sérii dedikovaných měřících jednotek CONFOCEHCK – jedná se o ATR jednotky či transmisní cely s krátkou optickou dráhou, které jsou předurčeny pro sledování koncentrace a sekundární struktury proteinů. Pro sledování teplotních změn je možné tyto jednotky pomocí vodního okruhu teplotně regulovat. Dalšími možnostmi INVENIA-S jsou například speciální foto-akustická nebo elektrochemická cela, kryostaty a mnohé další.

INVENIO-S je díky 2 vstupům a 3 výstupům pro optický svazek možné opatřit širokou škálou externích modulů a jiného externího příslušenství (viz obr. 4). Současně tak je možné v jedné konfiguraci využívat např. plnohodnotý FT-Ramanův modul RAM II a špičkový FTIR mikroskopický modul Hyperion 3000 a kombinovat tak FTIR spektroskopii s FTIR mikroskopií a FT-Ramanovou spektrometrií v rámci jednoho systému. Dalšími možnostmi rozšíření jsou mikro a makro FPA technologie, využívající patentovaného plošného detektoru pro měření větších ploch s unikátním prostorovým rozlišením. V neposlední řadě lze INVENIO rozšířit o fotoluminiscenční modul PLII, moduly pro PM-IRRAS a VCD, o technologii časově rozlišené spektroskopie v módech Step-Scan a RapidScan, modul HTS-XT pro automatizovanou analýzu standardizovaných mikroplátů v transmisi či relfexi, autosamplery, couplingový modul s plynou kyvetou pro napojení chromatografu nebo termogravimetru od Německého výrobce Netzsch a mnohé další. Výše psané odstavce obsahují jen výčet toho nejpoužívanějšího příslušenství v rámci INVENIA a představují jen zlomek toho, co je skutečně k dispozici. To vypovídá o nevídané versatilitě spektrometru a o možnostech perfektně přístroj přizpůsobit každé aplikaci, s čímž ostatně aplikační specialisté Bruker Optics asistují.

Obr. 4 – INVENIO v konfiguraci s R&D FTIR mikroskopem Hyperion 3000 s FPA detektorem a příslušenstvím pro high-throughput screening (HTS-XT)

INVENIO-S – rutinní nebo výzkumný přístroj?

INVENIO je nový FTIR spektrometr udávající nejnovější trendy, které dávají dohromady uživatelsky přívětivý přístroj se skvělou výkonností. Jako takový dokáže s přehledem splnit rostoucí požadavky v průmyslových a vývojových aplikacích, ale zároveň je možné přístroj využít pro pokročilý výzkum. S INVENIEM je možné mít rutinní i výzkumný spektrometr v jedné konfiguraci.