Reflexe


Jednou z velmi častých technik měření je měření reflexní. Výhodou je nedestruktivnost, dobrá citlivost a často i minimální náročnost na úpravu vzorku. Nevýhodou může být obtížnější interpretace výsledků - nárůst pozadí ve spektrech, nežádoucí artefakty atd.

Reflexi lze rozdělit do několika skupin dle toho, jak se záření po odrazu od vzorku chová:

  • Spekulární reflexe - využívá se zejména u tenkých vrstev na odrazivých substrátech. Počítá s tím, že úhel dopadu = úhel odrazu, záření tedy prochází danou vrstvou a od substrátu se odráží zpět, případně se odráží přímo od substrátu. Podmínkou úspěšného měření je rovný substrát i vrstva. V případě velmi vysokých úhlů dopadu (např. 80°), dochází k penetraci záření vrstvou pod velmi pod značným úhlem neboli tzv. "grazing angle" a prodlužuje se tak délka penetrace záření vzorkem. díky tomu je možné naměřit dokonce až monovrstvy. Takové techniky se nazývají IRRAS (infrared reflection-absorbtion spectroscopy) a často jsou kombinovány společně s polarizační modulací (PM-IRRAS) - ale o těchto pokročilých technikách v samostatné kategorii.
  • Difůzní reflexe (DRIFTS) - využívá se zejména u práškových vzorků, kdy je záření difúzně rozptýleno do různých směrů a fokusováno dutým zrcadlem na detektor. Zde je naopak požadavek drsného povrchu. Práškové materiály se případně míchají s KBr pro optimalizaci signálu vzorku. Je zde více faktorů ovlivňující tvar spektra - zejména je důležité vzorky připravovat stejným způsobem a držet srovnatelnou granulometrii vzorku. Pro porovnání výšky pásů se obvykle využívá Kubelka-Munk transformace, kdy dochází k takové úpravě DRIFT spektra, že intenzita pásů lineárně odpovídá koncentraci (Lambert-Beerův zákon).
  • Zvláštním případem je externí reflexe, kdy je svazek záření vyveden před přístroj a dochází zde ke sběru jak spekulárně, tak také difúzně odraženého záření a tedy ke kombinaci obou složek (difúzní a spekulární) ve spektru. Spektra z externí reflexe jsou tak z výše uvedeného důvodu často deformována "negativními pásy", k jejichž eliminaci lze dobře využít Kromers-Kronigovu transformaci. Tato technika je využívána zejména pro kvalitativní analýzu.​​​​​​​